用移液管吸取溶液5毫升，置于250毫升烧杯中，加入甲基橙指示剂1滴，在不断搅拌下逐滴加入不敷1N氢氧化钠溶液至刚好变黄色，以水稀释至150毫升，煮沸片刻，冷却后移置于250毫升容量瓶中，加水到刻度，摇匀。静置待沉淀下沉，用干燥的滤纸和滤器过滤，用移液管吸滤液50毫升于300毫升锥形瓶中（相当于原样1毫升），滴加1∶5硫酸至甲基橙呈红色，加入麝香草酚酞指示剂5滴，用标准0.2N氢氧化钠溶液滴定至黄色，再由黄色滴定至蓝色。记录由黄色滴定到蓝色时耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。
2） 计算
含甲酚磺酸C6H3（CH3）OHSO3H=N ×V × 0.188 ×1000/ 1(克/升)
式中：
N--标准氢氧化钠溶液的当量浓度；
V--耗用氢氧化钠溶液的毫升数。
注：（1）分离锡时的酸度很重要，如锡沉淀不完全，影响测定结果；
（2）甲基橙指示剂不宜多加，否则影响终点色泽。
M.化学镀镍溶液分析
1．镍的测定
1） 分析步骤
用移液管吸取溶液5毫升于300毫升锥形瓶中，加盐酸2毫升及30%过氧化氢2毫升，煮沸并蒸发至近干，加水100毫升。如蒸发时有盐类析出，摇动使溶解。加入三乙醇胺2毫升，氨水12毫升，紫脲酸铵少许，以0.05MEDTA溶液滴定至由棕黄色转紫色为终点，近终点时滴定速度要放慢。
2） 计算
含硫酸镍NiSO4.7H2O= M × V × 0.2808 × 1000/5（克/升）
式中 ：
M--标准EDTA 溶液的克分子浓度；
V--耗用标准EDTA 溶液的毫升数。
2．次磷酸钠及亚磷酸钠的测定
方法一 ： 硝酸铈滴定法
2.1次磷酸钠测定：
1） 分析步骤
用移液管吸取溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加1∶5硫酸15毫升及试亚铁灵1滴，如溶液呈红色，表示有亚铁存在，逐滴加入0.1N硝酸铈铵液至红色消失（不计用量）。然后从滴定管加入0.1N硝酸铈铵25 ~ 30毫升（每含NaHPO2.H2O1克/升，加入1毫升，再过量15毫升），在60℃水浴中放置30分钟，冷却，加入试亚铁灵1滴，以 0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至突然转红色为终点。
2） 计算
含次磷酸钠NaH2PO2.H2O =（N1V1-N2V2）× 0.053 × 1000/5(克/升)
式中 ：
N1--标准硝酸铈铵溶液的当量浓度；
N1--耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数；
N2--标准硫酸亚铁铁铵溶液的当量浓度；
N2--耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；
0.053--NaH2PO2 .H2O / 2000
2.2亚磷酸钠的测定
1） 分析眯步骤
用移液管吸取溶液2.5毫升锥形瓶中，加入8毫升，1∶5硫酸15毫升及试亚铁灵一滴，如溶液呈红色，滴加0.1N硝酸铈铵液至红色恰消失（不计用量）。然后自滴定管加入0.1N硝酸铈铵液40 ~ 50毫升（每含NaH2PO2 .H2O1克/升，加入1毫升；Na2HPO31克/升加入0.5毫升，再过量15毫升），将锥形瓶盖好，加热煮沸，用小火保持沸腾30分钟，注意勿使过多的水分蒸发掉，冷却，加试亚铁灵1滴，以0.1N硫酸亚铁铵液滴定至突转红色为终点。
2） 计算
含亚磷酸钠Na2HPO3 =（N1V1 - N2V2）× 0.063 × 1000/2.5 - 2.38A(克/升)
式中 ：
N1--标准硝酸铈铵溶液的当量浓度；
N1--耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数；
N2--标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；
N2--耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；
A--溶液中NaH2PO2.H2O含量（克/升）；
2.38--2×Na2HPO3 / NaH2PO2.H2O；
0.063--Na2HPO3 / 2000。
注：（1）上列二法对含有柠檬酸盐之类的有机盐的的溶液不适用，结果偏高很多；
（2）测定次磷酸盐时，水浴温度应保持不超过60℃，否则亚磷酸盐可能被氧化，使结果偏高；
（3）本法可在亚磷酸盐存在的情况下，直接测定次磷酸盐，速度快而结果正确；
（4）指示剂和标准溶液瓣配制与标定。
① 试亚铁灵指示剂 溶解邻-菲罗林1.485克于0.25M硫酸铁100毫升（含FeSO4·7H2O 0.769克）中。
② 标准0.1 N硝酸铈铵溶液，称取[Ce(NO3)4·2NH4NO3]硝酸铈铵56克与浓硫酸（比重1.84）56毫升混合，每次小心加入100毫升，充分搅拌直至完全溶解，再称释至一升，如有浑沉应过滤。
标定，用移液管吸取硝酸铈铵标准液25毫升于250毫升锥形瓶中，加水25毫升，1：5硫酸15毫升及试亚铁灵1滴，以新标的0.1N硫酸亚铁铵液滴定至突然转红色为终点。
N=N1*V1/25
式中：N-标准硫酸铈铵溶液的当量浓度；
N1-标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；
N1-耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
方法二：碘量法
（一） 亚磷酸钠的测定
1． 分析步骤：
用移液管吸取溶液5毫升于50毫升，碘瓶中，加水称释至50毫升，加5%碳酸氢钠20毫升及0.1N碘液30-40毫升（每含NaHPO21克/升，加入1毫升，再过量15毫升），盖好瓶塞，放置一小时，开启瓶塞，以醋酸将溶液酸化，以0.1N硫代酸钠液滴定至淡黄色，加入淀粉3毫升，继续滴定至蓝色消失达1分钟为止。
2． 计算
含亚磷酸钠Na2HPO3=(N1V1-N2V2)*0.063*1000/5(克升)
式中N1--标准碘溶液的当量浓度；
V1--耗用标准碘溶液的毫升数；
N2--标准硫代硫酸钠的当量浓度；
V2--耗用标准硫代硫酸钠的毫升数；
0.063- Na2HPO3/2000。
（二） 次磷酸钠的测定
1． 分析步骤
用移液管吸取溶液2.5毫升于50毫升碘瓶中，加1：5硫酸15毫升及0.1N碘溶液约40毫升（每含NaH2PO2·H2O1克/升），加入毫升；Na2HPO3 1克/升，加入0.5毫升，再过量15毫升，）盖好瓶塞，放置10小时或过夜，将溶液以冰水冷却（防止在中和时碘挥发掉）用于水调成浆状的碳酸氢钠中和，再加入5%碳酸氢钠20毫升，盖好瓶塞，放置1小时，将溶液以醋酸酸化，按前法以0.1N硫酸钠溶液滴定至终点。
2． 计算
含亚硫酸钠NaH2PO2·H2O=[(N1V1-N2V2)*0.0265*1000/2.5]- 0.421A(克/升)：
式中N1--标准碘溶液的当量浓度；
V1--耗用标准碘溶液的毫升数；
N2--标准硫代硫酸钠的当量浓度；
V2--耗用标准硫代硫酸钠的毫升数；
A--溶液中Na2HPO3 含量（克升）；
0.421--NaH2PO2·H2O/ 2Na2HPO3
0.0256--NaH2PO2·H2O/4000
，PCB镀覆工艺控制(二)